Uso de éster misto de bagaço de cana na remoção de Co2+ e Ni2+ de soluções aquosas em batelada e em coluna de leito fixo.
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2019
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Resumo
Neste trabalho foi preparado um novo material derivado do bagaço da cana-de-açúcar.
Esse material foi aplicado como adsorvente para a remoção de Co2+ e Ni2+ de soluções
aquosas em sistemas mono e bicomponente em batelada e em coluna de leito fixo. O
material (BST) foi preparado por meio da dupla esterificação do bagaço de cana com os
anidridos succínico (AS) e trimelítico (AT) em uma reação de uma única etapa (one-pot).
Realizou-se uma etapa de triagem para a síntese do BST, por meio de um planejamento
experimental completo do tipo 23. As variáveis independentes investigadas foram tempo,
temperatura e fração molar de AS (χAS). As respostas avaliadas foram capacidade de
adsorção de Co2+ e Ni2+ (qCo2+ e qNi2+), ganho de massa (pgm) e quantidade total de
funções ácido carboxílico introduzidas (nT,COOH). O material BST obtido a partir das
melhores condições de síntese foi caracterizado por pgm, nT,COOH, análise elementar de
C, H e N, espectroscopia na região do infravermelho com transformada de Fourier, análise
termogravimétrica, ressonância magnética nuclear (RMN) de 13C no estado sólido,
relaxometria por RMN, difração de raios-X (DRX), área superficial específica,
distribuição de tamanho dos poros, microscopia eletrônica de varredura (MEV),
espectroscopia de energia dispersiva de raios-X (EDS) e pH do ponto de carga zero
(pHPCZ). A melhor condição resultante do planejamento experimental (100ºC, 660 min e
χAS de 0,2) produziu um material com pgm de 57,1%, nT,COOH de 4,48 mmol g-1
e qCo2+ e qNi2+ de 0,90 e 0,96 mmol g-1
, respectivamente. Os estudos de adsorção em batelada foram
realizados em diferentes tempos de contato, valores de pH e concentrações iniciais das
soluções contendo os íons metálicos. O modelo de Redlich-Peterson foi o que melhor se
ajustou aos dados de equilíbrio para a adsorção monocomponente em batelada de ambos
os íons e as capacidades máximas de adsorção (Qmax,est) estimadas por esse modelo foram
1,16 e 1,29 mmol g-1
para Co2+ e Ni2+ (pH 5,75, 25ºC), respectivamente. O modelo RAST
(Real Adsorbed Solution Theory), implementado com o modelo de isoterma de Sips, foi
o que melhor se ajustou aos dados de equilíbrio bicomponente em batelada para as
proporções molares 1:1 e 2:1 (pH 5,75, 25ºC). Todos os modelos analisados (RAST-Sips
e RAST-Langmuir) apresentaram falta de ajuste aos dados de equilíbrio bicomponente
em batelada para a proporção molar 1:2. Realizou-se um estudo de dessorção
monocomponente em batelada, obtendo-se valores de eficiências de dessorção e de readsorção próximos à 100%, possibilitando a recuperação dos íons metálicos e do
adsorvente BST. Os valores de variação da entalpia padrão de adsorção (∆adsH) obtidos
por titulação calorimétrica isotérmica (ITC) foram de 8,03 e 6,94 kJ mol- 1
para adsorção de Co2+ e Ni2+
, respectivamente. Foram realizados cinco ciclos sucessivos de adsorçãodessorção monocomponente em coluna de leito fixo, não ocorrendo redução significativa
nos valores de Qmax,Co2+ e Qmax,Ni2+, resultando em elevadas eficiências de dessorção e readsorção em todos os ciclos. O modelo de Bohart-Adams foi o que melhor se ajustou aos
dados da adsorção monocomponente em coluna de leito fixo para ambos os íons metálicos
com Qmax,est igual à 0,95 e 1,02 mmol g-1
para adsorção de Co2+ e Ni2+, respectivamente.
A adsorção bicomponente em coluna de leito fixo foi investigada por meio de um
planejamento experimental de mistura. O Ni2+ apresentou maior afinidade pelos sítios de
adsorção do BST. Os valores de Qmax,total foram próximos a 1,00 mmol g-1
em todos experimentos do planejamento de mistura. O modelamento das curvas de ruptura obtidas
possibilitou afirmar que os mecanismos de convecção predominaram, com número de
Péclet (Pe) >> 10 e, na maioria dos sistemas estudados, a resistência à difusão dentro das
partículas foi maior que a transferência de massa no filme, com valores do número de
Biot (Bi) maiores do que 30. Os experimentos para elucidação do mecanismo de adsorção
dos íons Co2+ e Ni2+ no BST indicaram que a remoção desses íons ocorreu por meio da
troca iônica. O estudo de adsorção em coluna de leito fixo a partir de uma solução sintética
do processo hidrometalúrgico, mostrou que a capacidade de adsorção do Ni2+
(Qmax = 1,08 mmol g-1) (íon presente em maior concentração) manteve-se inalterada
mesmo na presença dos outros íons, além de ter sido obtida uma eficiência de remoção
dos íons Co2+, Cu2+, Mg2+ e Mn2+ acima de 56%.
Descrição
Programa de Pós-Graduação em Engenharia Ambiental. Núcleo de Pesquisas e Pós-Graduação em Recursos Hídricos, Universidade Federal de Ouro Preto.
Palavras-chave
Bagaço de cana - reaproveitamento - sobras, refugos, etc., Cobalto, Níquel, Adsorção
Citação
ALMEIDA, Francine Tatiane Rezende de. Uso de éster misto de bagaço de cana na remoção de Co2+ e Ni2+ de soluções aquosas em batelada e em coluna de leito fixo. 190 f. 2019. Tese (Doutorado em Engenharia Ambiental) - Núcleo de Pesquisas e Pós-Graduação em Recursos Hídricos, Universidade Federal de Ouro Preto, Ouro Preto, 2019.