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Title: Estudo da estabilidade e comportamento de suspensões aquosas de pó de ardósia para aplicação em processamento cerâmico.
Authors: Palhares, Luciana Boaventura
metadata.dc.contributor.advisor: Santos, Cláudio Gouvêa dos
Keywords: Processos de fabricação
Engenharia de materiais
Cerâmicas - processamento
Ardósia
Issue Date: 2017
metadata.dc.contributor.referee: Santos, Cláudio Gouvêa dos
Araújo, Renata Costa Silva
Mageste, Aparecida Barbosa
Ayres, Eliane
Costa Júnior, Ezequiel de Souza
Citation: PALHARES, Luciana Boaventura. Estudo da estabilidade e comportamento de suspensões aquosas de pó de ardósia para aplicação em processamento cerâmico. 2017. 245 f. Tese (Doutorado em Engenharia de Materiais) – Escola de Minas, Universidade Federal de Ouro Preto, Ouro Preto, 2017.
Abstract: Interações de reagentes orgânicos com superfícies de óxidos são importantes no processamento cerâmico de partículas finas, como por exemplo, o processo de colagem de barbotinas (“slip casting”). Os aditivos adicionados têm como objetivo principal o controle das forças entre as partículas na suspensão visando sua estabilidade. A eficiência do mecanismo de estabilização resulta em uma condição de dispersão que reflete em aspectos de comportamento reológico e de sedimentação associados ao sistema e, consequentemente, nas propriedades das peças produzidas. No presente trabalho utilizou-se o resíduo de pó de ardósia gerado nas etapas de extração e beneficiamento pelas mineradoras no Estado de Minas Gerais - Brasil. O resíduo foi caracterizado quanto a microestrutura evidenciando a heterogeneidade de forma e tamanho, mostrando partículas de formato isotrópico, de folhas e lamelares. Os tamanhos de partículas encontrados no rejeito foram da ordem de 0,5 até 25μm tanto pela técnica de difração a laser quanto pelas análises de imagens automatizadas. A difração de raios X mostrou a presença dos principais minerais constituintes dessa rocha: quartzo, moscovita, clinocloro, calcita e feldspatos. As análises químicas mostraram a presença de óxidos de silício e alumínio em maiores quantidades devido a presença de quartzo e minerais sílico-aluminosos, como moscovita e clinocloro. As suspensões de ardósia produzidas, com diferentes porcentagens de sólidos e dispersantes, apresentaram complexo comportamento em função da variada mineralogia tendo suas propriedades analisadas por: tamanho de partículas, potencial zeta, viscosidade e sedimentação. Foi observado que com o aumento da porcentagem de sólidos ocorreu a formação de aglomerados (~100m) incluindo as amostras com ardósia pura. Quando os dispersantes, ácido cítrico, poli(acrilato de amônio) e poli(metacrilato) de sódio e poli(cloreto de dialildimetilamônio) foram adicionados, resultados diferentes foram obtidos em função das características específicas dos mesmos. As distribuições de tamanho de partículas para as suspensões com ácido cítrico e poli(acrilato) de amônio mostraram curvas bimodais com um pico na região submicrométrica e outro na região de maior tamanho de partículas indicando a presença de aglomerados. A adição dos dispersantes ácido poli(metacrilato) de sódio (PMANa) e poli(cloreto de dialildimetilamônio) – (PDADMACDMAC), tanto individualmente ou combinados, afetaram ligeiramente as curvas de distribuição de tamanho de partículas das suspensões que apresentam-se monomodais com picos variando de 6 e 8,5m. Em relação a ardósia pura verificou-se o aumento do número de aglomerados com deslocamento das curvas para esquerda do eixo das abcissas. Os valores de potencial zeta obtidos para todas as suspensões foram, em geral, negativos para as faixas de pH avaliadas. Os valores obtidos para as suspensões com os dispersantes PMANa e PDADMAC isoladamente sugerem dominância das cargas superficiais das partículas da ardósia em valores específicos de pH, carga positiva abaixo de pH 4 e carga negativa acima de pH 11. Nos testes de sedimentação por gravidade e centrifugação para todas as suspensões, ficou evidenciado que quando a fração volumétrica de sólidos em água foi aumentada, a taxa de sedimentação diminuiu devido ao efeito de impedimento (“hindered settling”). Fenômeno frequente em suspensões concentradas onde ocorre grandes interações entre as partículas e a sedimentação é atrasada pelas partículas vizinhas. Em relação ao comportamento reológico, as suspensões de ardósia exibiram comportamento pseudoplástico com aumento da viscosidade em função da porcentagem de sólidos nas suspensões. Nos casos estudados, a adição de diferentes dispersantes afetou ligeiramente esse comportamento sendo menores viscosidades obtidas para os dispersantes poli(acrilato de amônio) e poli(metacrilato de sódio). Os resultados obtidos para suspensões sob compressão por centrifugação mostraram que nas suspensões contendo os dispersantes poli(metacrilato de sódio) e poli(cloreto de dialildimetilamônio), os sedimentos apresentaram maior capacidade de compressão, mas com a presença de agregados de partículas. O dispersante PDADMAC quando utilizado isoladamente apresentou sedimentos mais volumosos e abertos, resultado consistente com os dados mais elevados de viscosidade. O limite de escoamento das suspensões foi menor para as suspensões de ardósia pura do que os valores das suspensões com dispersante evidenciando menores forças de ligação entre as partículas e os menores valores de viscosidade obtidos. Os resultados mostraram o complexo comportamento do pó de ardósia e a dificuldade de manter a suspensão estabilizada sem a formação de aglomerados e sedimentação de partículas não impedindo totalmente, sua utilização em processamento cerâmico.
metadata.dc.description.abstracten: Organic reagents interactions with oxide surfaces are important in ceramic processing of fine particles such as in the slip casting process. The additives added have the objective of forces control between the particles to promote the stability. The stabilization mechanism efficiency results in a dispersion condition that reflects on the rheological behavior and sedimentation improving the properties pieces produces by slip casting process. In the present work were used the slate waste generated by the extraction and beneficiation stages of the rock in Minas Gerais State (Brazil). The waste was characterized by microstructure showing heterogeneous particles in shape and size: isotropic, elongated and lamellar. The particle sizes distributions showed a significant percentage of particles with diameter between 0.5 to 25 μm by the laser diffraction technique as well as the automated image analysis. The X-ray diffractometry indicated the presence of quartz, muscovite, chlinoclore, calcite and feldspars. The chemical analyses showed the high presence of SiO2 and Al2O3 and these two oxides are the major constituents of quartz and silica-alumina minerals, such as muscovite and chlinochlore. The suspension was prepared by mixing the slate powder and water followed by magnetic stirring for 24 hours in order to homogenize the suspension with four different dispersants concentrations and six different solid percentages. The slate suspensions presented a complex behavior due to the many minerals founded in its constitution. The suspensions properties were analysed by: particle size, zeta potential, viscosity and gravity and centrifugal sedimentation. It was observed that increasing the solids percentage the formation of agglomerates (~100 μm) occurred including the samples with pure slate. When dispersants, citric acid, poly (ammonium acrylate) and sodium poly (methacrylate) and poly (diallyldimethylammonium chloride) were added, different particle size distributions was verified. For suspensions with citric acid and poly (acrylate) ammonium was observed bimodal curves and to sodium poly (methacrylate) and poly (dialyldimethylammonium chloride) - (PDADMACDMAC) dispersants, either individually or in combination, monomodal curves with slightly deflection to the right comparing to slate pure suspensions with peaks ranging from 6 and 8.5m. The zeta potential values obtained for all suspensions were generally negative for the pH ranges evaluated. The values obtained for the suspensions with the PMANa and PDADMAC dispersants suggest a dominance of negative surface charge except to pH below 4. In the gravity sedimentation and centrifugation tests was evidenced that increasing the solids fraction the sedimentation rate decrease due the hindered settling effect. This phenomenon is present in concentrated suspensions where large interactions occur between the particles and the sedimentation is delayed by neighbour particles. Regarding the rheological behavior, the slate suspensions exhibited a pseudoplastic behavior with viscosity increasing as a function of the percentage of solids in the suspensions. In the cases studied, the addition of different dispersants slightly affected this behavior, with lower viscosities obtained for poly (ammonium acrylate) and poly (sodium methacrylate) dispersants. The results obtained by centrifugal compression showed that the suspensions containing the dispersants poly (sodium methacrylate) and poly (diallyldimethylammonium chloride), presented sediments with a higher capacity of compression despite the presence of aggregates. The highest voluminous and open sediments were obtained using the PDADMAC dispersant, a result consistent with the higher viscosity data. The yield stress values of suspensions were lowest to pure slate than the dispersant suspensions showing lower forces between the particles and consequently the lower viscosity data obtained. The results showed the complex behavior of the slate powder and the difficulty to obtain stabilized suspensions without agglomerates and sedimentation of particles. Nevertheless, the slate powder can be used in ceramic processing.
Description: Programa de Pós-Graduação em Engenharia de Materiais. Departamento de Engenharia Metalúrgica, Escola de Minas, Universidade Federal de Ouro Preto.
URI: http://www.repositorio.ufop.br/handle/123456789/9076
metadata.dc.rights.license: Autorização concedida ao Repositório Institucional da UFOP pelo autor, 08/09/2017, com as seguintes condições: disponível sob Licença Creative Commons 4.0, que permite copiar, distribuir e transmitir o trabalho, desde que seja citado o autor e licenciante. Não permite a adaptação desta.
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