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Title: Investigação das propriedades estruturais e ópticas do molibdato de cobalto dopado com európio.
Authors: Costa, Rosiane Keila Santos
metadata.dc.contributor.advisor: Siqueira, Kisla Prislen Félix
Keywords: Cobalto
Termoluminescência
Precipitação - química
Luminescência
Issue Date: 2019
metadata.dc.contributor.referee: Nogueira, André Esteves
Siqueira, Kisla Prislen Félix
Dias, Anderson
Citation: COSTA, Rosiane Keila Santos. Investigação das propriedades estruturais e ópticas do molibdato de cobalto dopado com európio. 2019. 113 f. Dissertação (Mestrado em Química) - Instituto de Ciências Exatas e Biológicas, Universidade Federal de Ouro Preto, Ouro Preto, 2019.
Abstract: Molibdatos de cobalto não dopado e dopado com európio, de fórmulas químicas nominais CoMoO4 e Co0.98Eu0.02MoO4 foram investigados neste trabalho. Os produtos precursores hidratados foram sintetizados pelo método de coprecipitação instantânea sob condições otimizadas de temperatura, tempo e pH. Foi realizado um tratamento térmico a partir das amostras precursoras em forno convencional por 2h, o qual possibilitou obter a fase termocrômica β de coloração roxa, e a fase α de coloração verde tanto nos compostos dopados quanto não dopados. Foi possível investigar o processo de desidratação dos precursores por análises térmicas, as quais evidenciaram transições irreversíveis de primeira ordem entre a fase hidratada e fase β. As técnicas de difração de raios X e espectroscopia vibracional Raman comprovaram a formação das fases puras e cristalinas, assim como misturas de fases no intervalo de temperatura investigado, sendo este de 80 ºC a 1000 ºC. A temperatura na qual ocorreu transição irreversível entre as fases β→α foi investigada por reflectância difusa e pelos parâmetros colorimétricos. Sendo assim, a temperatura de transição para a amostra não dopada foi de 550°C e para a amostra dopada foi de 950°C, corroborando com os resultados obtidos para as técnicas de caracterização mencionadas acima. Desse modo, a dopagem com európio aumentou a faixa de temperatura de transição de fases, o que sugere que as ligações de Eu−O formadas contribuíram para estabilizar a coordenação tetraédrica dos átomos de molibdênio da fase β. Logo, o termocromismo apresentado pelos materiais sugeriu potencial aplicação destes materiais como indicadores de temperatura a olho nu. As micrografias obtidas usando microscopia eletrônica de transmissão e varredura para as amostras hidratada, β e α sugeriram que aumento da temperatura favoreceu o processo de coalescência das partículas. As energias de gap foram calculadas para todas as amostras produzidas neste trabalho e os resultados sugeriram que estas apresentam propriedades promissoras para aplicações em fotocatálise. A espectroscopia de fotoluminescência mostrou que a presença do európio na matriz molibdato de cobalto proporcionou propriedades luminescentes aos materiais sem perdas das propriedades termocrômicas. Os diagramas de cromaticidade foram obtidos para os polimorfos β e α dopados a 77 K e 300 K e mostraram emissão de ambos os polimorfos na região laranja avermelhada a 77 K. A 300 K, a fase α também emitiu nesta região, enquanto a fase β emitiu na região laranja- amarelada, sugerindo que esses materiais também poderiam ser usados como emissores de luz sob excitação no ultravioleta.
metadata.dc.description.abstracten: Non-doped and doped cobalt molybdates with europium of nominal chemical formulas CoMoO4 and Co0.98Eu0.02MoO4 were investigated in this work. The hydrated precursor products were synthesized by the instant co-precipitation method under optimized conditions of temperature, time and pH. A thermal treatment was carried out from the precursor samples in a conventional oven for 2 h, which allowed to obtain the thermochromic phase β of purple coloration and the phase α of green coloration in both doped and non-doped compounds. It was possible to investigate the process of dehydration of the precursors by thermal analysis, which showed irreversible first order transitions between the hydrated phase and β phase. X-ray diffraction and Raman vibration spectroscopy proved the formation of pure and crystalline phases as well as phase mixtures in the investigated temperature range, ranging from 80 ºC to 1000 ºC. The temperature at which irreversible transition occurred between the phases β→α was investigated by diffuse reflectance and colorimetric parameters. Thus, the transition temperature for the non-doped sample was 550 ºC and for the doped sample was 950 ºC, corroborating with the results obtained for the characterization techniques mentioned above. Thus, doping with europium increased the phase transition temperature range, suggesting that the formed Eu-O bonds contributed to stabilize the tetrahedral coordination of the molybdenum atoms of the β phase. Therefore, the thermochromism presented by the materials allowed us to suggest the potential application of these materials as temperature indicators to the naked eye. The micrographs obtained using transmission and scanning electron microscopy for the samples hydrate, β and α suggested that temperature increase favored the coalescence process of the particles. The gap energies were calculated for all samples and the results proposed that the samples produced in this work had promising properties for photocatalysis applications. Photoluminescence spectroscopy showed that the presence of europium in the cobalt molybdate matrix gave luminescent properties to the materials without loss of thermochromic properties. The chromaticity diagrams were obtained for the polymorphs β and α doped at 77 K and 300 K and showed emission of both polymorphs in the reddish orange region at 77 K. At 300 K, the α phase also emitted in this region, whereas the β phase emitted in the orange-yellow region, suggesting that these materials could also be used as light emitters under ultraviolet excitation.
Description: Programa de Pós-Graduação em Química. Departamento de Química, Instituto de Ciências Exatas e Biológicas, Universidade Federal de Ouro Preto.
URI: http://www.repositorio.ufop.br/handle/123456789/11676
metadata.dc.rights.license: Autorização concedida ao Repositório Institucional da UFOP pelo(a) autor(a) em 19/07/2019 com as seguintes condições: disponível sob Licença Creative Commons 4.0 que permite copiar, distribuir e transmitir o trabalho desde que sejam citados o autor e o licenciante. Não permite o uso para fins comerciais nem a adaptação.
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