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Title: Avaliação da presença de microcontaminantes de preocupação emergente, por GC-MS, e de elementos inorgânicos, por TXRF, nas águas superficiais da Bacia do Rio Paraopeba/MG.
Authors: Corrêa, Joane Mariela Miari
metadata.dc.contributor.advisor: Afonso, Robson José de Cássia Franco
Keywords: Bacias hidrográficas - Minas Gerais
Cromatografia a gás
Espectrometria de massa
Fluorescência de raio
Issue Date: 2018
metadata.dc.contributor.referee: Moreira, Renata Pereira Lopes
Baeta, Bruno Eduardo Lobo
Afonso, Robson José de Cássia Franco
Citation: CORRÊA, Joane Mariela Miari. Avaliação da presença de microcontaminantes de preocupação emergente, por GC-MS, e de elementos inorgânicos, por TXRF, nas águas superficiais da Bacia do Rio Paraopeba/MG. 2018. 158 f. Dissertação (Mestrado em Química) - Instituto de Ciências Exatas e Biológicas, Universidade Federal de Ouro Preto, Ouro Preto, 2018.
Abstract: A significativa diminuição do volume dos recursos hídricos e a constante poluição dos corpos d’águas por contaminantes orgânicos têm despertado a atenção para a necessidade de estudos dedicados à determinação destas substâncias, presentes no meio ambiente, e às alternativas de tratamento para remoção destes poluentes e recuperação dos sistemas afetados. Várias substâncias, frequentemente encontradas em baixas concentrações, são classificadas como microcontaminantes de preocupação emergente, devido às alterações que provocam no meio ambiente causando efeitos adversos para os seres vivos pela exposição contínua. Abrangem diversas classes de substâncias, tais como produtos farmacêuticos e de higiene pessoal, pesticicidas, herbicidas, nanomateriais, hormônios naturais e sintéticos. Os elementos inorgânicos também estão presentes em níveis elevados nas matrizes ambientais, representando potenciais riscos aos corpos hídricos, biota e saúde humana. Dessa forma, o presente trabalho buscou identificar e quantificar alguns microcontaminantes de preocupação emergente utilizando cromatografia gasosa acopladas à espectrometria de massas (GC-MS) e elementos inorgânicos por fluorescência de raios-X por reflexão total (TXRF) nas águas superficiais da Bacia do Rio Paraopeba-MG. As coletas das amostras foram realizadas em 4 campanhas, sendo 2 em período de chuva e 2 de estiagem. Foram selecionados 15 pontos de amostragem ao longo da bacia, assim, foi possível avaliar as variações sazonal e espacial dos compostos e observar a influência das diferentes atividades antropogênicas. Os 12 microcontaminantes de preocupação emergente selecionados foram: diclofenaco, ibuprofeno, naproxeno, paracetamol, genfibrozila, estrona, 17β-estradiol, 17α-etinilestradiol, estriol, bisfenol A, 4-nonilfenol, 4-octilfenol. Os 15 elementos inorgânicos foram: arsênio, bário, bromo, cálcio, chumbo, cobre, cromo, estrôncio, ferro, manganês, níquel, potássio, rubídio, titânio e zinco. A metodologia utilizada para a detecção destes compostos foi validada e aplicada em 60 amostras. Os procedimentos para a determinação dos compostos orgânicos envolveram filtração a vácuo seguida pela concentração e clean-up das amostras utilizando extração em fase sólida (SPE). Os extratos analisados por cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massa (GC-MS) foram previamente derivatizados com BSTFA: 1% TMCS, apresentando limites de quantificação para o método de 3,61 a 14,36 ng/L e valores de recuperação variaram de 46,11 a 107,15% para o nível mais baixo (10μg/L). As análises dos elementos inorgânicos foram realizadas por fluorescência de raios-X por reflexão total (TXRF). Os limites de quantificação do método foram de 4,47 a 111,63 µg/L. O microcontaminante de preocupação emergente de maior ocorrência foi o bisfenol A, detectado em 96,67% das amostras analisadas.Já os inorgânicos de maior incidência foram o cálcio e potássio encontrados em 100% das amostras. A ocorrência do maior número de microcontaminantes de preocupação emergente foi no período de menor índice pluviométrico, campanha 4. Os elementos inorgânicos tiveram maiores concentrações nas amostras coletadas no período das águas, campanha 1 e 2. Os dados obtidos foram tratados estatisticamente por análises multivariadas (PCA e HCA), sendo possível observar o perfil de contaminação das amostras coletadas e correlacioná-los com as influências antropogênicas, industriais e/ou naturais no processo de contaminação das águas superficiais da Bacia do Rio Paraopeba em Minas Gerais. Enfim, foi calculada uma estimativa da toxicidade de alguns microcontaminantes de preocupação emergente deste estudo.
metadata.dc.description.abstracten: The significant reduction in the volume of water resources and the constant pollution of water bodies by organic contaminants have raised the attention to the need for studies dedicated to the determination of these substances present in the environment and to the treatment alternatives for the removal of these pollutants and recovery of affected systems. Several substances, often found in low concentrations, are classified as microcontaminants of emerging concern. Due to the changes they cause in the environment causing adverse effects to living beings by continuous exposure. They cover several classes of substances, such as pharmaceuticals and personal hygiene products, pesticides, herbicides, nanomaterials, natural and synthetic hormones. Inorganic elements are also present at high levels in environmental matrices representing potential risks to water bodies, biota and human health. Thus, the present work sought to identify and quantify some microcontaminants of emerging concern using gas chromatography coupled to mass spectrometry (GC-MS) and inorganic elements by fluorescence by total reflection (TXRF) in the surface waters of the Paraopeba River BasinMG. Samples were collected in 4 seasons, 2 in the rainy season and 2 in the dry season. Fifteen sampling points were selected along the basin and, thus, it was possible to evaluate the seasonal and spatial variation of the compounds and to observe the influence of the different anthropogenic activities in the basin. The 12 selected microcontaminants of emerging concern were diclofenac, ibuprofen, naproxen, paracetamol, gemfibrozil, estrone, 17β-estradiol, 17αethinylestradiol, estriol, bisphenol A, 4-nonylphenol, 4-octylphenol. The 15 inorganic elements were: arsenic, barium, bromine, calcium, lead, copper, chromium, strontium, iron, manganese, nickel, potassium, rubidium, titanium and zinc. The methodology used for the detection of these compounds was validated and applied in 60 samples. Procedures for determination of organic compounds involved vacuum filtration followed by concentration and clean-up of the samples using solid phase extraction (SPE). The extracts were derivatized with BSTFA: 1% TMCS before they were analyzed by gas chromatography coupled to mass spectrometry (GC-MS). The methodology was validated presenting quantification limits for the method from 3.61 to 14.36 ng/L and recovery values varied from 46.11 to 107.15% to lowest level (10 μg/L ). Analyzes of the inorganic elements were performed by X - ray fluorescence by total reflection (TXRF). And the limits of quantification of the method were from 4.47 to 111.63 μg/L. The more frequent microcontaminants of emerging concern was bisphenol A detected in all analyzed samples. Estrone and naproxen appeared in more than 80% of samples. On the other hand, the inorganic ones with the highest incidence were calcium and potassium found in 100% of the samples. The inorganic elements had higher concentrations in the samples collected during the period of the waters, campaign 1 and 2. The data obtained were statistically treated by multivariate analysis (PCA and HCA). It was possible to observe the contamination profile of the collected samples and to correlate them with the anthropogenic, industrial and/or natural influences in the process of contamination of the surface waters of the Paraopeba River Basin in Minas Gerais. Finally, an estimate of the toxicity was calculated of some microcontaminants of emerging concern of this study.
Description: Programa de Pós-Graduação em Química. Departamento de Química, Instituto de Ciências Exatas e Biológicas, Universidade Federal de Ouro Preto.
URI: http://www.repositorio.ufop.br/handle/123456789/11624
metadata.dc.rights.license: Autorização concedida ao Repositório Institucional da UFOP pelo(a) autor(a) em 14/06/2018 com as seguintes condições: disponível sob Licença Creative Commons 4.0 que permite copiar, distribuir e transmitir o trabalho desde que sejam citados o autor e o licenciante. Não permite o uso para fins comerciais nem a adaptação.
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PPGQUIM - Mestrado (Dissertações)

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