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Title: Síntese e caracterização de nanotubos de haloisita a partir de argilominerais presente em rejeitos de mineração de ferro.
Authors: Gonçalves, Manoel Vítor Borel
metadata.dc.contributor.advisor: Cardoso, Antônio Valadão
Parreira, Fabrício Vilela
Keywords: Rejeito de mineração de ferro
Caulinita
Nanotubos
Haloisita
Issue Date: 2019
metadata.dc.contributor.referee: Cardoso, Antônio Valadão
Dutra, Flávio de Castro
Vieira, Cláudio Batista
Parreira, Fabrício Vilela
Citation: GONÇALVES, Manoel Vítor Borel. Síntese e caracterização de nanotubos de haloisita a partir de argilominerais presente em rejeitos de mineração de ferro. 2019. 153 f. Dissertação (Mestrado em Engenharia de Materiais) – Escola de Minas, Universidade Federal de Ouro Preto, Ouro Preto, 2018.
Abstract: A crescente demanda mundial por minério de ferro e a viabilização da lavra de minérios de mais baixa qualidade tem motivado estudos que visam o reaproveitamento dos materiais contidos nos rejeitos de mineração de ferro (RMF). Em geral, a composição mineralógica dos RMF é: hematita, goethita, gibbsita, muscovita, quartzo e caulinita. A caulinita é um argilomineral pertencente ao grupo do caulim e ocorre em forma de placas planas. A caulinita pode ser submetida ao processo de intercalação que é usado como estratégia para expandir o espaço intercamadas de argilominerais. Os métodos de intercalação e delaminação da caulinita são amplamente utilizados para obtenção de nanotubos de aluminossilicatos com estrutura semelhante à haloisita. A intercalação, delaminação e enrolamento das camadas planas de caulinita podem ser realizadas por métodos em uma etapa, onde a intercalação e inchamento ocorrem ao mesmo tempo, ou duas etapas, onde a intercalação e inchamento ocorrem separadamente. Haloisita nanotubular (HNT) é a morfologia mais comum de ocorrência do argilomineral haloisita que pertence ao grupo do caulim e, semelhante à caulinita trata-se de um filossilicato onde cada camada é formada por uma folha octaédrica de alumina e uma folha tetraédrica de sílica, em uma razão estequiométrica 1:1. O objetivo principal deste trabalho foi avaliar o uso da caulinita presente no RMF na síntese de estruturas nanotubulares semelhantes à HNT. Amostras de caulim (Standard Amazon), caulinita e haloisita de elevada pureza obtidas comercialmente foram usadas como materiais de referência. Neste estudo, a segregação da caulinita foi realizada por meio da lixiviação ácida do RMF. Três etapas foram rigorosamente controladas para que o procedimento sintético ocorresse de maneira efetiva: pré-intercalação da caulinita utilizando dimetilsulfóxido; obtenção da caulinita metóxi-modificada; intercalação da metóxi-caulinita com moléculas orgânicas adequadas. Cloreto de cetiltrimetilamônio e Brometo de cetiltrimetilamônio foram utilizados para sintetizar nanotubos de aluminossilicato pelo método de uma etapa. Hexilamina foi utilizada para o procedimento em duas etapas. Resultados de difração de raios-X mostraram que as amostra de referência e a amostra da fração insolúvel em ácido do RMF eram compostas essencialmente por caulinita. A lixiviação mostrou-se eficiente para concentrar a caulinita, variando de 9,7% de caulinita no RMF para 56% no produto segregado. Os procedimentos de pré-intercalação se mostraram muito promissores em intervir na estrutura da caulinita, em que o valor de 𝑑001 aumentou de 7,09Å para 11,40Å no produto pré-intercalado, sem evidência de perda de cristalinidade. Os resultados da espectroscopia Mössbauer indicaram a ocorrência de Fe3+ estrutural na caulinita em todas as amostras utilizadas como matéria prima. Aparentemente a presença desses íons não interferiu no processo sintético. Por outro lado, o Fe2+ identificado na caulinita da Amazônia afeta diretamente os processos de intercalação e alteração morfológica. Imagens de MEV FEG indicaram a transformação morfológica da caulinita planar para nanotubos de caulinita semelhantes a haloisita padrão. Entretanto, a formação de estruturas nanotubulares se mostrou dependente não apenas dos procedimentos de modificação intercamadas da caulinita, mas também do tipo de espécie convidada e do tamanho de partícula do argilomineral utilizado como matéria prima.
metadata.dc.description.abstracten: The increasing world demand for iron ore and the feasibility of the mining of lower quality ores have motivated studies that aim at the reuse of the materials contained in the iron ore tailings (IOT). In general, the minerals identified in IOT are: hematite, goethite, gibbsite, muscovite, quartz and kaolinite. Kaolinite is a clay mineral belonging to the kaolin group and occurs in the plate form. The kaolinite can be submitted to the intercalation process that is used as a strategy to expand the interlayer space of clay minerals. The method of intercalation and delamination of kaolinite are widely used to obtain nanotubes of aluminosilicate with halloysite-like structure. The layer delamination and curl procedure can be performed in one-step, where intercalation and swelling occur at the same time, or two-steps, where intercalation and swelling occur separately. Halloysite nanotube is the most common morphology of the occurrence of clay mineral halloysite that belongs to the kaolin group and, similar to kaolinite, is a phylosilicate where each layer is formed by an alumina octahedral sheet and a silica tetrahedral sheet in a 1:1 stoichiometric ratio. The major aim of this work was to evaluate the use of kaolinite present in the IOT in the synthesis of halloysite-like structures. Samples of kaolin (Standard Amazon) and commercially available high purity kaolinite and halloysite were used as reference materials. In this study, the segregation of kaolinite was performed by acidic leaching of the IOT. Three steps were strictly controlled for efficacy of the synthetic procedure: pre-intercalation of kaolinite using dimethyl sulfoxide; obtaining the methoxy-modified kaolinite; intercalation of the methoxy kaolinite with suitable organic molecules. Cetyltrimethylammonium chloride and cetyltrimethylammonium bromide were used to synthesize aluminosilicate nanotubes by the one-step method. Hexylamine was used for the two-step procedure. X-ray diffraction results showed that the reference sample and the product obtained from the IOT were composed essentially of kaolinite. The leaching was efficient to concentrate the kaolinite, ranging from 9,7% kaolinite in the IOT to 56% in the segregated product. Pre-intercalation procedures showed very promising to intervene in the kaolinite structure, where the 𝑑001 value increased from 7,09Å to 11,40Å in the pre-intercalated product, with no evidence of loss of crystallinity. The results of Mössbauer spectroscopy of kaolin (all samples used as raw material) indicated the occurrence of structural Fe3+ in kaolinite. Apparently the contamination of these ions did not interfere in the synthetic process. On the other hand, the Fe2+ identified in Amazonian kaolinite directly affects the processes of intercalation and morphological alteration. Images of SEM indicated the morphological transformation of plate-like kaolinite to standard halloysite-like kaolinite nanotubes. However, the formation of nanotubular structures was shown to be dependent not only on the interlayer modification procedures of kaolinite, but also on the type of guest species and the particle size of the clay used as raw material.
Description: Programa de Pós-Graduação em Engenharia de Materiais. Departamento de Engenharia Metalúrgica, Escola de Minas, Universidade Federal de Ouro Preto.
URI: http://www.repositorio.ufop.br/handle/123456789/11027
metadata.dc.rights.license: Autorização concedida ao Repositório Institucional da UFOP pelo(a) autor(a) em 04/04/2019 com as seguintes condições: disponível sob Licença Creative Commons 4.0 que permite copiar, distribuir e transmitir o trabalho desde que sejam citados o autor e o licenciante. Não permite o uso para fins comerciais nem a adaptação.
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