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Título: Síntese e caracterização de hidroxiapatita e compósitos a partir de matéria-prima reciclada.
Autor(es): Mendes Filho, Antônio Alves
Orientador(es): Araújo, Fernando Gabriel da Silva
Palavras-chave: Cerâmica
Materiais compostos
Óxidos
Hidroxiapatita
Processos de fabricação
Data do documento: 2006
Editora / Evento / Instituição: Programa de Pós-Graduação em Engenharia de Materiais. Rede Temática em Engenharia de Materiais, Pró-Reitoria de Pesquisa e Pós-Graduação, Universidade Federal de Ouro Preto.
Referência: MENDES FILHO, A. A. Síntese e caracterização de hidroxiapatita e compósitos a partir de matéria-prima reciclada. 2006. 204 f. Tese (Doutorado em Engenharia de Materiais) – Universidade Federal de Ouro Preto, Ouro Preto, 2006.
Resumo: Pós de hidroxiapatita, HA foram produzidos separadamente por síntese hidrotérmica e calcinação, utilizando-se precursores alternativos, como sulfato de cálcio (gesso), corais, ostras, conchas, casca de ovo e, principalmente, osso bovino. Para a maioria das sínteses hidrotérmicas, o enchimento da autoclave foi de 85%, as temperaturas de 220°C e 280°C, os tempos de síntese foram 4 e 20 horas; as calcinações dos precursores foram realizadas na temperatura de 800°C, por 3 horas, e as dos produtos a 900°C e 1100ºC, por 5 horas. Pós de HA foram também produzidos com Ca(OH)2 e Ca(H2PO4)2.H2O, por 20 horas a 250ºC. Um novo processo, em patenteamento, envolveu o tratamento e a posterior calcinação de osso bovino entre 300 e 1200°C e tempo variando entre 3 e 10 horas, produzindo a “hidroxiapatita natural, HA-N”, em um processo inovador, de alta produtividade, baixo custo e alta qualidade. Os produtos deste trabalho foram caracterizados por difração de raios X, análise térmica, microscopia eletrônica de varredura, microssonda eletrônica, fluorescência de raios X, picnometria a He, adsorção de nitrogênio, espectroscopia de infravermelho, absorção atômica, testes mecânicos e testes de citotoxicidade. Produziram-se ainda cerâmicas bifásicas de fosfato de cálcio, por mistura da hidroxipatita natural (HA-N, aos óxidos titânia (TiO2), zircônica monclínica (m-ZrO2), magnésia (mgO), CaTiO3 (titanato de cálcio), alumina (Al2O3) e sílica (SiO2), para estudar as melhores combinações para propriedades mecânicas e bioatividade. O desempenho dos pós de HA-N foi também testado com recobrimentos de HA-N pura sobre substratos de aço 316L. Os resultados de testes de riscamento sobre os recobrimentos das peças com os pós de hidroxiapatita, processados neste trabalho, foram comparados com os das peças recobertas com pós de hidroxiapatita comerciais. Dispositivos com propriedades físicas e químicas selecionadas foram submetidos a testes “in vitro”. O presente trabalho determinou a efetividade de produção de HA por vários métodos, incluindo rotas e precursores, gerou o processo de produção da HA-N, determinou o efeito das proporções de diferentes pós cerâmicos na síntese de compósitos de HA-N, estudou as condições de deposição de recobrimentos de HA-N e seus compósitos e, por fim, determinou a citotoxicidade dos produtos, todos estes consistindo de resultados considerados inéditos.
Resumo em outra língua: Hydroxyl-apatite powders, HA, were separately produced by hydrothermal synthesis and calcinations, from alternative precursors as calcium sulfate, corals, oyster shells, sea shells, egg shells, egg bark and, mainly, bovine bone tissue. For most of the hydrothermal synthesis, the autoclave filling was of 85%, the temperatures were 220 and 280°C, for 4 and 20 hours; the precursors were calcinated at 800°C for 3 hours, and the products were calcinated either at 900°C or at 1100°C for 5 hours. HA powders were also produced from Ca(OH)2 and Ca(H2PO4)2.H2O, for 20 hours at 250°C. A new process, patent pending, involved the treatment and calcinations of bovine tissues between 300 and 1200°C, for times varying between 3 and 10 hours, to produce “natural hydroxyl-apatite, HA-N”, in novel, low cost, high quality, high productivity process. The products of this work were characterized by X-ray diffraction, thermal analysis, scanning electron microscopy, electron microprobe, X-ray fluorescence, He pycnometry nitrogen adsorption, FTIR, atomic absorption, mechanical testings and citotoxicity testings. Dual-phase calcium-phosphate ceramics were produced by mixing HA-N to TiO2, ZrO2, MgO, CaTiO3, Al2O3 and SiO2, to study the best combinations for mechanical and bioactive properties. The performance of the HA-N powders was also tested in coatings of pure HA-N, deposited on steel 316L substrates. Results from scratching tests of these coating were compared to the results of coatings with commercial powders. Devices with selected physical and chemical properties were tested “in-vitro”. This work determined the effectiveness of HA production by a wide variety of methods, including routes and precursor, created the HA-N production process, determined the effect of the proportion of different ceramic powders for the synthesis of HA-N composites, studied the deposition of coatings of HA-N and its composites and, finally, determined the citotoxicity of selected products, all of this consisting of novel results.
URI: http://www.repositorio.ufop.br/handle/123456789/2483
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