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Título: Crescimento e caracterização de cristais de K com composição mista de Ni e Co da família do sal de Tutton.
Autor(es): Pacheco, Tiago de Sousa
Orientador(es): Perpétuo, Genivaldo Júlio
Palavras-chave: Cristais - crescimento
Data do documento: 2015
Membros da banca: Paiva, Edinei Canuto
Cazati, Thiago
Referência: PACHECO, Tiago de Sousa. Crescimento e caracterização de cristais de K com composição mista de Ni e Co da família do sal de Tutton. 2015. 88 f. Dissertação (Mestrado em Ciências – Física de Materiais) – Instituto de Ciências Exatas e Biológicas, Universidade Federal de Ouro Preto, Ouro Preto, 2015.
Resumo: A classe de cristais investigados neste trabalho vem despertando o interesse de muitos pesquisadores, especialmente no estudo das propriedades físicas, compreendem a família do sal de Tutton. Porém, pouco é encontrado sobre os cristais mistos, com ocupação parcial do metal bivalente. Neste trabalho foram estudadas amostras inéditas crescidas a partir da fórmula empírica 𝐾2+𝐶𝑜𝑥2+𝑁𝑖(1−𝑥)2+ (𝑆𝑂4)2 .6𝐻2𝑂, com ocupação parcial dos cátions Co e Ni. Acreditamos que amostras dos cristais mistos também sejam isomórficos aos sais puros, e exibam estrutura cristalina monoclínica e o grupo espacial P21/c. A combinação das propriedades físicas e químicas dos elementos que formam estes sais, permite obter cristais mistos com uma ampla gama de composição. Por meio do método de crescimento de cristais por solução com evaporação isotérmica do solvente, foi possível obter cristais puros e mistos com boa qualidade óptica. Os resultados obtidos por análise térmica mostram que os cristais mistos obtidos possuem temperatura de desidratação acima da temperatura de desidratação de alguns cristais puros desta família. No processo de decomposição estes cristais sofrem uma perda de massa de aproximadamente 24% equivalente às moléculas de água que formam octaedros de coordenação dos íons Ni e Co. Através da espectroscopia Raman foram identificados os modos vibracionais de SO4, H2O e dos octaedros Ni(H2O)6 e Co(H2O)6, e com espectroscopia de absorção UV-vis foi possível identificar as bandas de absorção das amostras. Análises químicas das proporções de Ni e Co foram realizadas por fluorescência de raios X, ICP-OES e EDS. Por meio de difração de raios X por monocristal foi possível resolver a estrutura cristalográfica de um cristal misto inédito, em duas faixas de temperatura. ________________________________________________________________________________
ABSTRACT: The type of crystal investigated in this work has attracted the interest of many researchers, especially in the study of the physical properties, belongs to the family of Tutton salt. However, not much is found about the mixed crystals, with partial occupation of the bivalent metal. In this research, samples of the empirical formula 𝐾2+𝐶𝑜𝑥2+𝑁𝑖(1−𝑥)2+ (𝑆𝑂4)2 .6𝐻2𝑂 will be grown with partial occupation of the cations Co and Ni. We believe that samples of mixed crystals are also isomorphic to the pure salts and also that they have monoclinic crystalline structure and the space group P21/c. The combination of physical and chemical properties of the elements that form these salts allows us to obtain mixed crystals with a wide range of composition. Utilizing the method based on the growth of crystals per solution with isothermal evaporation of the solvent, it was possible to obtain pure and mixed crystals with good optical quality. The results of thermal analysis show that the mixed crystals obtained have a dehydration temperature above the dehydration temperature of some pure crystals of this family. In the decomposition process, these crystals suffer a mass decrease of approximately 24%, equivalent to water molecules forming octahedral coordination ions of Ni and Co. By Raman spectroscopy the vibrational modes of SO4, H2O and of the octahedral Ni(H2O)6 e Co(H2O)6 were identified, and by UV-vis absorption spectroscopy it was possible to identify the absorption bands of the samples. Chemical analyses of Ni and Co ratios were performed by X-ray fluorescence, ICP-OES, and EDS. By means of X-ray diffraction by single crystal it was possible to solve the crystal structure of novel mixed salt in two temperature ranges.
Descrição: Programa de Pós-Graduação em Ciências – Física de Materiais. Departamento de Física, Instituto de Ciências Exatas e Biológicas, Universidade Federal de Ouro Preto.
URI: http://www.repositorio.ufop.br/handle/123456789/6906
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