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Title: Avaliação de perturbadores endócrinos em águas do rio das Velhas por cromatografia líquida acoplada a espectrometria de massas.
Authors: Moreira, Miriany Avelino
metadata.dc.contributor.advisor: Afonso, Robson José de Cássia Franco
Keywords: Endocrinologia
Cromatografia líquida
Espectrometria de massa
Issue Date: 2010
Publisher: Programa de Pós-Graduação em Engenharia Ambiental. PROÁGUA, Pró-Reitoria de Pesquisa e Pós Graduação, Universidade Federal de Ouro Preto.
Citation: MOREIRA, M. A. Avaliação de perturbadores endócrinos em águas do rio das Velhas por cromatografia líquida acoplada a espectrometria de massas. 2010. 110 f. Dissertação (Mestrado em Engenharia Ambiental) – Universidade Federal de Ouro Preto, Ouro Preto, 2010..
Abstract: Compostos de difícil degradação sempre foram alvo de preocupação por parte de órgãos ambientais. Alguns destes compostos podem causar disfunção no sistema endócrino de homens e animais sendo conhecidos como perturbadores endócrinos. No presente estudo foram analisados cinco destes compostos (estradiol, etinilestradiol, bisfenol A, nonilfenol e dietilftalato) em amostras de água superficial, coletadas ao longo do Rio das Velhas (de Ouro Preto a Nova Lima - MG - Brasil). As análises foram realizadas utilizando cromatografia líquida acoplada à espectrometria de massas após a concentração dos analitos por meio de extração em fase sólida (SPE) com cartucho C18. A metodologia desenvolvida permitiu a análise de todos compostos simultaneamente, sendo o dietilftalato analisado no modo positivo de ionização e os demais compostos no modo negativo de ionização utilizando metanol e água como fases móveis. Um volume de 5µL de amostra foi injetado utilizando uma coluna C18 como fase estacionária com um tempo total de análise de 35 minutos. A quantificação dos perturbadores foi feita utilizando uma curva de calibração externa, sendo o limite de quantificação(S/N=10) de 4,3ng/L para o dietilftalato, 3,9ng/L para o nonilfenol, 3,6ng/L para o estradiol, 4,7ng/L para o etinilestradiol e 2,5ng/L para o bisfenol. As recuperações obtidas para o estradiol e etinilestradiol foram de 94,1% e 92,1%, respectivamente. Para dietilftalato, bisfenol e nonilfenol os valores obtidos de recuperação foram de 93%, 92,2% e 91,7%, respectivamente. Os compostos foram monitorados durante oito meses sendo o hormônio etinilestradiol encontrado ocasionalmente em concentrações que variam de 5,6 a63,8ng/L, ao passo que o estradiol foi encontrado em apenas uma amostra na concentração de 62,6ng/L. Os compostos nonilfenol e dietilftalato foram encontrados em todas as amostras em concentrações que variam de 25,9 a 1435,3ng/L e 5,0 a 410,9ng/L. O bisfenol, o qual foi observado concentrações na faixa de 8,6 a 168,3ng/L, também foi encontrado em todas as amostras, contudo, em algumas análises as concentrações determinadas ficaram abaixo do limite de quantificação. Através de uma comparação com dados secundários determinou-se que o nonilfenol encontrado provavelmente provém da lixiviação deste composto de solo de culturas agrícolas, ao passo que o bisfenol e o dietilftalato provêem da lixiviação de plásticos presentes em esgotos e aterros sanitários. A origem dos hormônios estradiol e etinilestradiol não foi estabelecida devido a eventualidade com que estes foram encontrados.
metadata.dc.description.abstracten: Compounds of difficult degradation are always object of concern among environmental agencies. A growing interest in the scientific community has been observed when studies showed that some of these substances could cause dysfunction of the endocrine system of humans and animals, being known as endocrine disruptors. In this study five of these compounds (estradiol, ethinylestradiol, bisphenol A, nonylphenol and diethylphtalate) were analyzed in surface water samples collected along the Rio das Velhas river (from Ouro Preto to Nova Lima - MG - Brazil).The analyses were performed using liquid chromatography coupled with high resolution mass spectrometry, after concentration of the analytes by solid phase extraction (SPE) with C18 cartridge. The method developed and validated allowed the simultaneous determination of all compounds, being diethylphtalate analyzed in positive ionization mode and the others compounds in negative ionization mode using methanol and water as mobile phase. The volume of 5µL of SPE extracts were injected into the HPLC, using C18 column as stationary phase, in a gradient reverse phase, with a total analysis time of 35 minutes. The quantification was done using external calibration curves and the estimated method quantification limit (S/N=10) was 4,3ng/L for diethylphtalate, 3.9ng/L for nonilphenol, 3.6ng/L for estradiol, 4.7ng/L for ethinylestradiol and 2.5ng/L for bisphenol A. Recoveries for estradiol and ethinylestradiol were 94.1% and 92.1% respectively. For diethylphtalate, bisphenol and nonylphenol recovery values obtained were 93.0%, 92.2% and 91.7% respectively. The substances were monitored for eight months at Rio das Velhas river.The synthetic hormone ethinylestradiol was occasionally found in concentrations ranging from 5.6 to 63.8ng/L, whereas estradiol was found in only one sample at a concentration of 62.6ng/L. Nonylphenol and diethylphtalate compounds were found in all samplesin concentrations ranging from 25.9 to 1435.3ng/L and 5.0 to 410.9ng/L, respectively. The bisphenol A, which was observed at the concentration range from 8.6 to 168.3ng/L, was also found in all samples, however, in some of them the concentrations were found to be below the quantification limit. Through a comparison with secondary data it was determined that nonylphenol found probably comes from the leaching of soil from agricultural crops, while the bisphenol and diethylphtalate comes from leaching of plastics present in sewage and landfills. The source of estradiol and ethinylestradiol has not been established due to the eventuality that they were found
URI: http://www.repositorio.ufop.br/handle/123456789/3126
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