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Title: Extração por partição em baixa temperatura para determinação simultânea de microcontaminantes de preocupação emergente em esgoto bruto total por CG/EM.
Authors: Silva, Rafaela Maria Queiroz
metadata.dc.contributor.advisor: Afonso, Robson José de Cássia Franco
Keywords: Microcontaminantes de preocupação emergente
Extração com partição em baixa temperatura
Esgoto bruto
Cromatografia gasosa
Espectrometria de massa
Issue Date: 2018
metadata.dc.contributor.referee: Afonso, Robson José de Cássia Franco
Moreira, Renata Pereira Lopes
Aquino, Sergio Francisco de
Citation: SILVA, Rafaela Maria Queiroz. Extração por partição em baixa temperatura para determinação simultânea de microcontaminantes de preocupação emergente em esgoto bruto total por CG/EM. 2018. 104 f. Dissertação (Mestrado em Engenharia Ambiental) – Núcleo de Pesquisas e Pós-Graduação em Recursos Hídricos, Universidade Federal de Ouro Preto, Ouro Preto, 2018.
Abstract: Microcontaminantes de preocupação emergente consistem em um grupo de compostos orgânicos amplamente encontrados em matrizes ambientais em níveis traços. Os possíveis efeitos adversos em humanos e na vida aquática a eles expostos, além de comprometer a qualidade dos corpos hídricos, despertou a preocupação de diversas agências internacionais. Neste grupo encontram-se diferentes classes de contaminantes, como fármacos e produtos de higiene pessoal, poluentes orgânicos persistentes, medicamentos de uso veterinário, desreguladores endócrinos e nanomateriais. A principal rota de contaminação ambiental é o lançamento de esgotos in natura e tratado em corpos d’água. As Estações de Tratamento de Esgoto (ETE) podem não ser eficazes no tratamento e remoção desses compostos. Esse problema associado ao déficit de infraestrutura em saneamento resulta na presença destes compostos em diversas matrizes ambientais e justifica a necessidade de seu monitoramento. O presente trabalho apresenta o desenvolvimento do método de extração com partição em baixa temperatura (EPBT) para a determinação simultânea de microcontaminantes das frações sólidas e solúvel em amostras de esgoto doméstico bruto, dentre eles, os fármacos ibuprofeno, paracetamol, diclofenaco e naproxeno, os hormônios naturais e sintéticos estrona, estradiol e etinilestradiol e os fenóis bisfenol A, 4-nonilfenol e 4-octilfenol. Foram avaliadas condições de extração, por um planejamento fatorial completo com ponto central, para a razão entre volume de amostra e volume de solvente extrator e o pH da amostra, determinando-se as melhores condições para maiores recuperações para a maioria dos analitos. Assim, a extração foi realizada em amostras com pH ajustado em 2,0, usando o volume de 4 mL de amostra de esgoto, adicionando a ela três porções de 3 mL de acetonitrila utilizada como solvente extrator e resfriamento por 3 horas a -20 ºC para cada extração. Os extratos foram secos em N2 gasoso e submetidos à reação de derivatização por sililação e posterior análise por cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massas (CG/EM). O método foi validado por diversas figuras de mérito, entre elas: a linearidade, com faixas de trabalho de 2,5 a 200 μg/L, apresentando coeficientes de determinação (R2) superiores a 0,97; limites de detecção e quantificação do método, variando de 0,36 a 25,07 ng/L e 1,20 a 83,56 ng/L, respectivamente; precisão, onde os coeficientes de variação variaram de 0,63 e 12,02% para os ensaios de repetibilidade e 0,95 a 19,95% para os ensaios de precisão intermediária; exatidão e efeito matriz foram avaliados a partir da amostra autêntica e spike de extratos. O método validado é considerado preciso e exato para os analitos ibuprofeno, 4-octilfenol, 4-nonilfenol, diclofenaco, naproxeno, bisfenol A, os quais apresentam valores médios de recuperação variando entre 81,14 a 116,32%. O método foi considerado semi-quantitativo para os demais analitos (paracetamol, estrona, estradiol e etinilestradiol) devido às elevadas recuperações encontradas para o paracetamol e a ausência de recuperação em alguns níveis de concentração estudados para os hormônios citados. O método validado foi aplicado em amostras de esgoto submetidas ao processo de filtração a vácuo e comparadas às amostras de esgoto bruto, podendo-se observar que a afinidade dos microcontaminantes com o meio é regida por suas propriedades físico-químicas. Amostras autênticas de esgoto bruto e efluentes do reator UASB e filtro biológico percolador foram submetidas ao método proposto onde se observou a presença de todos os analitos estudados neste trabalho, exceto o etinilestradiol.
metadata.dc.description.abstracten: Microcontaminants of emerging concern consist of a group of organic compounds widely found in environmental matrices at trace levels. The possible adverse effects on humans and aquatic life exposed to them, besides compromising the quality of water bodies, has aroused the concern of several international agencies. In this group are different classes of contaminants, such as pharmaceuticals and personal care products, persistent organic pollutants, veterinary drugs, endocrine disrupters and nanomaterials. The main route for the environmental contamination is the disposal of in natura and treated sewage into water bodies. Sewage Treatment Plants (ETE) may not be effective for the treatment and removal of these compounds. This problem in association with the deficit on sanitation infrastructure results in the presence of these compounds in several environmental matrices and justifies the need for their monitoring. The present work presents the development of a low temperature partition extraction method (LTPE) for the simultaneous determination microcontaminant present on the solid and in soluble fraction of crude domestic sewage. Among them the drugs ibuprofen, paracetamol, diclofenac and naproxen. natural and synthetic hormones estrone, estradiol and ethinylestradiol and the phenols bisphenol A, 4-nonylphenol and 4-octylphenol. The extraction conditions was established by a complete factorial experimental design with central point, where the variables ratio of sample volume to extractor solvent volume and pH of the sample where evaluated for determining the best recovery for most of the analytes. Thus, the extraction was carried out on samples with adjusted pH to 2.0, using a volume of 4 mL of sewage sample, with three consecutive extractions of 3 mL of acetonitrile, used as solvent extractor and cooling time of 3 hours at -20 ºC for each extraction. The extracts were dried in gaseous N2 and subjected to derivatization by silylation reaction and further analysis by gas chromatography coupled to mass spectrometry (GC / MS). The method was validated at several figures of merit, among them: linearity, with working ranges from 2.5 to 200 μg / L, with determination coefficients (R2) higher than 0.97; limits of detection and quantification of the method, varying from 0.36 to 25.07 ng / L and 1.20 to 83.56 ng / L, respectively; where the coefficients of variation range from 0.63 and 12.02% for the repeatability tests and from 0.95 to 19.95% for the intermediate precision tests; accuracy and matrix effect were assessed from the authentic sample and spike extracts. The validated method was considered accurate and precise for the analytes ibuprofen, 4-octylphenol, 4-nonylphenol, diclofenac, naproxen, bisphenol A, which have mean recovery values ranging from 81.14 to 116.32%. The method was considered semi-quantitative for the other analytes (paracetamol, estrone, estradiol and ethinylestradiol) due to the high recoveries found for paracetamol and the absence of recovery at some concentration levels studied for the mentioned hormones. The validated method was applied in sewage samples submitted to the vacuum filtration process and compared to the raw sewage samples, and it can be observed that the affinity of the microcontaminants with the medium is governed by its physicochemical properties. Authentic samples of crude sewage and effluents from the UASB reactor and percolating biological filter were submitted to the proposed method where the presence of all analytes studied in this study was observed, except for ethinylestradiol.
Description: Programa de Pós-Graduação em Engenharia Ambiental. Núcleo de Pesquisas e Pós-Graduação em Recursos Hídricos, Universidade Federal de Ouro Preto.
URI: http://www.repositorio.ufop.br/handle/123456789/10642
metadata.dc.rights.license: Autorização concedida ao Repositório Institucional da UFOP pelo(a) autor(a) em 28/01/2019 com as seguintes condições: disponível sob Licença Creative Commons 4.0 que permite copiar, distribuir e transmitir o trabalho desde que sejam citados o autor e o licenciante. Não permite a adaptação.
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